Postopek priprave začetnega kristala pri rasti monokristala SiC (2. del)

2. Eksperimentalni proces

2.1 Utrjevanje lepilne folije
Ugotovljeno je bilo neposredno ustvarjanje ogljikovega filma ali lepljenje z grafitnim papirjemSiC rezineprevlečen z lepilom je povzročil več težav:

1. V vakuumskih pogojih se lepilni film nalepiSiC rezinezaradi znatnega izpusta zraka, kar je povzročilo površinsko poroznost, je dobilo videz lusk. To je preprečilo, da bi se lepilne plasti po karbonizaciji pravilno spojile.

2. Med lepljenjem seoblatna grafitni papir položiti v enem zamahu. Če pride do spremembe položaja, lahko neenakomeren pritisk zmanjša enotnost lepila, kar negativno vpliva na kakovost lepljenja.

3. Pri vakuumskih operacijah je sproščanje zraka iz lepilne plasti povzročilo luščenje in nastanek številnih praznin v lepilni foliji, kar je povzročilo napake pri lepljenju. Za rešitev teh težav predhodno posušite lepilo nanapolitankePriporočljivo je lepljenje površine z vročo ploščo po centrifugiranju.

2.2 Postopek karbonizacije
Postopek ustvarjanja ogljikovega filma naSiC semenska rezinain lepljenje na grafitni papir zahteva karbonizacijo lepilne plasti pri določeni temperaturi, da se zagotovi tesna vezava. Nepopolna karbonizacija lepilne plasti lahko povzroči njeno razgradnjo med rastjo, pri čemer se sproščajo nečistoče, ki vplivajo na kakovost rasti kristalov. Zato je zagotavljanje popolne karbonizacije lepilne plasti ključnega pomena za lepljenje z visoko gostoto. Ta študija preučuje vpliv temperature na karbonizacijo lepila. Nanjo je bila nanesena enakomerna plast fotorezistaoblatpovršino in postavimo v cevno peč pod vakuumom (<10 Pa). Temperaturo smo dvignili na prednastavljene ravni (400 ℃, 500 ℃ in 600 ℃) in jo vzdrževali 3-5 ur, da smo dosegli karbonizacijo.

Navedeni poskusi:

Pri 400 ℃ po 3 urah se lepilni film ni karboniziral in je bil temno rdeč; po 4 urah niso opazili pomembne spremembe.
Pri 500 ℃ po 3 urah je film postal črn, vendar je še vedno prepuščal svetlobo; brez bistvenih sprememb po 4 urah.
Pri 600 ℃ je po 3 urah film postal črn brez prepustnosti svetlobe, kar kaže na popolno karbonizacijo.
Zato mora biti primerna temperatura lepljenja ≥600 ℃.

2.3 Postopek nanašanja lepila
Enakomernost lepilne folije je kritičen pokazatelj za ocenjevanje postopka nanašanja lepila in zagotavljanje enakomerne vezne plasti. Ta razdelek raziskuje optimalno hitrost vrtenja in čas nanosa za različne debeline lepilnega filma. Enotnost
u debeline filma je opredeljen kot razmerje med najmanjšo debelino filma Lmin in največjo debelino filma Lmax na uporabni površini. Za merjenje debeline filma je bilo izbranih pet točk na rezini in izračunana je bila enakomernost. Slika 4 prikazuje merilne točke.

Rast monokristala SiC (4)

Za lepljenje z visoko gostoto med SiC rezinami in grafitnimi komponentami je prednostna debelina lepilnega filma 1–5 µm. Izbrana je bila debelina filma 2 µm, ki se uporablja tako za pripravo ogljikovega filma kot za postopke lepljenja rezin/grafitnega papirja. Optimalni parametri centrifugiranja za karbonizirajoče lepilo so 15 s pri 2500 vrt/min, za vezno lepilo pa 15 s pri 2000 vrt/min.

2.4 Postopek lepljenja
Med lepljenjem SiC rezine na grafit/grafitni papir je ključnega pomena, da iz vezne plasti popolnoma odstranimo zrak in organske pline, ki nastajajo med karbonizacijo. Nepopolna izločitev plina povzroči nastanek praznin, kar vodi v negosto vezno plast. Zrak in organske pline je mogoče izprazniti z mehansko oljno črpalko. Na začetku neprekinjeno delovanje mehanske črpalke zagotavlja, da vakuumska komora doseže svojo mejo, kar omogoča popolno odstranitev zraka iz vezne plasti. Hiter dvig temperature lahko prepreči pravočasno odstranjevanje plina med visokotemperaturno karbonizacijo, kar povzroči nastanek praznin v vezni plasti. Lepilne lastnosti kažejo znatno izločanje plinov pri ≤120 ℃ in se stabilizirajo nad to temperaturo.

Zunanji pritisk se izvaja med lepljenjem, da se poveča gostota lepilnega filma, kar olajša izgon zraka in organskih plinov, kar ima za posledico vezno plast z visoko gostoto.

Če povzamemo, je bila razvita krivulja procesa lepljenja, prikazana na sliki 5. Pod specifičnim tlakom se temperatura dvigne na temperaturo izločanja plinov (~120 ℃) ​​in se vzdržuje, dokler ni izpust plinov končan. Nato se temperatura poveča na temperaturo karbonizacije, ki se vzdržuje zahtevano trajanje, čemur sledi naravno hlajenje na sobno temperaturo, sprostitev tlaka in odstranitev vezane rezine.

Rast monokristala SiC (5)

V skladu z razdelkom 2.2 je treba lepilni film karbonizirati pri 600 ℃ več kot 3 ure. Zato je v krivulji postopka lepljenja T2 nastavljen na 600 ℃ in t2 na 3 ure. Optimalne vrednosti za krivuljo postopka lepljenja, določene z ortogonalnimi eksperimenti, ki preučujejo učinke tlaka lepljenja, časa segrevanja prve stopnje t1 in časa segrevanja druge stopnje t2 na rezultate lepljenja, so prikazane v tabelah 2-4.

Rast monokristala SiC (6)

Rast monokristala SiC (7)

Rast monokristala SiC (8)

Navedeni rezultati:

Pri tlaku lepljenja 5 kN je imel čas segrevanja minimalen vpliv na lepljenje.
Pri 10 kN se je površina praznin v vezni plasti zmanjšala z daljšim prvostopenjskim segrevanjem.
Pri 15 kN je razširitev prve stopnje ogrevanja bistveno zmanjšala praznine in jih sčasoma odpravila.
Učinek časa segrevanja druge stopnje na lepljenje pri ortogonalnih preskusih ni bil očiten. Če fiksiramo vezni tlak na 15 kN in čas segrevanja prve stopnje na 90 minut, so časi segrevanja druge stopnje 30, 60 in 90 minut vsi povzročili goste vezivne plasti brez praznin, kar kaže, da je bil čas segrevanja druge stopnje majhen vpliv na lepljenje.

Optimalne vrednosti za krivuljo procesa lepljenja so: tlak lepljenja 15 kN, čas segrevanja prve stopnje 90 min, temperatura prve stopnje 120 ℃, čas segrevanja druge stopnje 30 min, temperatura druge stopnje 600 ℃ in čas zadrževanja druge stopnje 3 ure.

 

Čas objave: jun-11-2024